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    小技巧輕松解析紅外光譜圖,后悔沒早知道

    時間:2022-05-08瀏覽次數:40次



    說到分子光譜法就不得不提紫外可見分光光度法和紅外光譜法,之前我們已經詳細地介紹了紫外可見分光光度法,今天咱們再具體說一說紅外光譜法以及紅外光譜圖解析的基礎知識。



    譜圖解析基本知識




    1、基團頻率區

    中紅外光譜區可分成4000cm-1~1300(1800)cm-1和1800(1300)cm-1~600cm-1兩個區域。最有分析價值的基團頻率在4000cm-1~1300cm-1之間,這一區域稱為基團頻率區、官能團區或特征區。區內的峰是由伸縮振動產生的吸收帶,比較稀疏,容易辨認,常用于鑒定官能團。

    在1800cm-1(1300cm-1)~600cm-1區域內,除單鍵的伸縮振動外,還有因變形振動產生的譜帶。這種振動基團頻率和特征吸收峰與整個分子的結構有關。當分子結構稍有不同時,該區的吸收就有細微的差異,并顯示出分子特征。這種情況就像人的指紋一樣,因此稱為指紋區。指紋區對于指認結構類似的化合物很有幫助,而且可以作為化合物存在某種基團的旁證。

    基團頻率區可分為三個區域:

    (1)4000~2500cm-1X-H伸縮振動區,X可以是O、N、C或S等原子。

    O-H基的伸縮振動出現在3650~3200cm-1范圍內,它可以作為判斷有無醇類、酚類和有機酸類的重要依據。

    當醇和酚溶于非極性溶劑(如CCl4),濃度于0.01mol.dm-3時,在3650~3580cm-1處出現游離O-H基的伸縮振動吸收,峰形尖銳,且沒有其它吸收峰干擾,易于識別。當試樣濃度增加時,羥基化合物產生締合現象,O-H基的伸縮振動吸收峰向低波數方向位移,在3400~3200cm-1出現一個寬而強的吸收峰。

    胺和酰胺的N-H伸縮振動也出現在3500~3100cm-1,因此,可能會對O-H伸縮振動有干擾。

    C-H的伸縮振動可分為飽和和不飽和的兩種:

    飽和的C-H伸縮振動出現在3000cm-1以下,約3000~2800cm-1,取代基對它們影響很小。

    如-CH3基的伸縮吸收出現在2960cm-1和2876cm-1附近;

    R2CH2基的吸收在2930cm-1和2850cm-1附近;

    R3CH基的吸收基出現在2890cm-1附近,但強度很弱。

    不飽和的C-H伸縮振動出現在3000cm-1以上,以此來判別化合物中是否含有不飽和的C-H鍵。

    苯環的C-H鍵伸縮振動出現在3030cm-1附近,它的特征是強度比飽和的C-H漿鍵稍弱,但譜帶比較尖銳。

    不飽和的雙鍵=C-H的吸收出現在3010~3040cm-1范圍內,末端=CH2的吸收出現在3085cm-1附近。叁鍵C-H上的C-H伸縮振動出現在更高的區域(3300cm-1)附近。

    (2)2500~1900cm-1為叁鍵和累積雙鍵區,主要包括-C≡C、-C≡N等叁鍵的伸縮振動,以及-C=C=C、-C=C=O等累積雙鍵的不對稱性伸縮振動。

    對于炔烴類化合物,可以分成R-C≡CH和R¢-C≡C-R兩種類型:

    R-C≡CH的伸縮振動出現在2100~2140cm-1附近;

    R¢-C≡C-R出現在2190~2260cm-1附近;

    R-C≡C-R分子是對稱,則為非紅外活性。

    -C≡N基的伸縮振動在非共軛的情況下出現2240~2260cm-1附近。

    當與不飽和鍵或芳香核共軛時,該峰位移到2220~2230cm-1附近。

    若分子中含有C、H、N原子,-C≡N基吸收比較強而尖銳。若分子中含有O原子,且O原子離-C≡N基越近,-C≡N基的吸收越弱,甚至觀察不到。

    (3)1900~1200cm-1為雙鍵伸縮振動區,該區域重要包括三種伸縮振動:

    C=O伸縮振動出現在1900~1650cm-1,是紅外光譜中特征的且往往是明顯的吸收,以此很容易判斷酮類、醛類、酸類、酯類以及酸酐等有機化合物。

    酸酐的羰基吸收帶由于振動耦合而呈現雙峰。

    苯的衍生物的泛頻譜帶,出現在2000~1650cm-1范圍,是C-H面外和C=C面內變形振動的泛頻吸收,雖然強度很弱,但它們的吸收面貌在表征芳核取代類型上有一定的作用。

    2、指紋區

    (a)1800(1300)cm-1~900cm-1區域是C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、P-O、Si-O等單鍵的伸縮振動和C=S、S=O、P=O等雙鍵的伸縮振動吸收。

    其中:1375cm-1的譜帶為甲基的C-H對稱彎曲振動,對識別甲基十分有用,C-O的伸縮振動在1300~1000cm-1,是該區域明顯的峰,也較易識別。

    (b)900~650cm-1區域的某些吸收峰可用來確認化合物的順反構型。利用上區域中苯環的C-H面外變形振動吸收峰和2000~1667cm-1區域苯的倍頻或組合頻吸收峰,可以共同配合確定苯環的取代類型。


    譜圖分析的順口溜


    (1)外可分遠中近,中紅特征指紋區,1300來分界,注意橫軸劃分異??磮D要知紅外儀,弄清物態液固氣,樣品來源制樣法,物化性能多聯系。識圖先學飽和烴,三千以下看峰形。

    (2)2960、2870是甲基,2930、2850亞甲基峰。1470碳氫彎,1380甲基顯。二個甲基同一碳,1380分二半。面內搖擺720,長鏈亞甲基亦可辨。

    (3)烯氫伸展過三千,排除倍頻和鹵烷。末端烯烴此峰強,只有一氫不明顯。

    (4)化合物,又鍵偏,~1650會出現。烯氫面外易變形,1000以下有強峰。910端基氫,再有一氫990。順式二氫690,反式移至970;單氫出峰820,干擾順式難確定。

    (5)炔氫伸展三千三,峰強很大峰形尖。三鍵伸展二千二,炔氫搖擺六百八。

    (6)芳烴呼吸很特征,1600~1430,1650~2000泛峰,取代方式區分明。900~650,面外彎曲定芳氫。五氫吸收有兩峰,700和750,四氫只有750,二氫相鄰830,間二取代出三峰,700、780,880處孤立氫。

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